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中南大学学报(自然科学版)

Journal of Central South University

第32卷    第5期    总第141期    2001年10月

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文章编号:1005-9792(2001)05-0491-03
1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成
张剑锋1,李晓如1,刘佳佳1,胡岳华2,徐 竞竞2

(1·中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083;
2·中南大学矿物工程系,湖南长沙 410083
)

摘 要: 以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件:连苯三酚0·05 mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为1∶50,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.3∶1,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.0∶1,溶剂CHCl3的用量为100 mL,溶剂回流温度下反应时间1.5 h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.

 

关键字: 1,2,3-苯三氧基三乙酸;相转移催化;合成

Synthesis of1,2,3-phenyltrioxyl tri by phase-transfer catalysis
ZHANG Jian-feng1,LI Xiao-ru1,LIU Jia-jia1,HUYue-hua2,XU Jing2

1·College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;
2·Department of Mineral Engineering, Central South University, Changsha 410083, China

Abstract:1,2,3-phenyltrioxyl tri (acetic acid) (PTAA), which was generally prepared from pyrogallol and chloroacetic acid in an alkali solution, can be synthesized with a high yield by the catalysis of tributylethylammonium ethosul fate in chloroform solvent. The effect of different catalysts was investigated and tributylethylammonium ethosulfate was chosen for its high performance, of which the amount was optimized to be 1:50. The reaction conditions of synthesis were optimized as follows: the molar ratio of chloroacetic acid to pyrogallol 3.3:1, sodium hydroxide 7.0:1, solvent chloroform 100mLand reaction time 1.5 h under solvent reflux temperature. In these conditions, the yield may reach 90.5% PTAA. IR spectrum of PTAA was developed and studied.

 

Key words: 1,2,3-phenyltrioxyl tri(acetic acid); phase-transfer catalysis; synthesis

中南大学学报(自然科学版)
  ISSN 1672-7207
CN 43-1426/N
ZDXZAC
中南大学学报(英文版)
  ISSN 2095-2899
CN 43-1516/TB
JCSTFT
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